室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機(jī)化合物(TVOC)的測(cè)定方法
一 項(xiàng)目名稱
室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機(jī)化合物(TVOC)的測(cè)定。
二 適用范圍
本方法適用于室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機(jī)化合物(TVOC)的測(cè)定。
三編制依據(jù)
中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB50325-2001(附錄E)。
四 原理
選擇合適的吸附劑(Tenax GC或Tenax TA),用吸附管采集一定體積的空氣樣品,空氣流中的揮發(fā)性有機(jī)化合物保留在吸附管中。采樣后,將吸附管加熱,解吸揮發(fā)性有機(jī)化合物,待測(cè)樣品隨惰性載氣進(jìn)入毛細(xì)管氣相色譜儀。用保留時(shí)間定性,峰高或面積定量。
五 儀器及設(shè)備
1 氣相色譜儀:帶氫火焰離子化檢測(cè)器;
2 熱解吸裝置:能對(duì)吸收管加熱,解吸出含TVOC的氣體,并用惰性氣體載帶進(jìn)入氣相色譜儀。
3 毛細(xì)管柱:長(zhǎng)50m,內(nèi)徑0.32mm石英柱,內(nèi)涂覆二甲基聚硅氧烷,膜厚1~5μm,程序升溫50~250℃,初始溫度為50℃,保持10min,升溫速度5℃/min,分流比為1:1~10:1。
4 空氣采樣器:0~2L/min;
5 注射器:10μL、1ml若干個(gè)。
六 試劑和材料
1 Tenax-TA吸附管;.
2 標(biāo)準(zhǔn)品:甲醛、苯、甲苯、對(duì)(間)二甲苯、鄰二甲苯、苯乙烯、乙苯、乙酸丁酯、十一烷均為色譜純。
七 采樣
在采樣地點(diǎn)打開(kāi)吸附管,與空氣采樣器入氣口垂直連接,以0.5L/min的速度,抽取約10L空 氣,精確計(jì)時(shí)。采樣后,應(yīng)將吸附管的兩端套上塑料帽,并記錄采樣時(shí)的溫度和大氣壓。
八 空氣樣品的測(cè)定
1 解吸條件:
溫度:300℃;
時(shí)間:10min;
流速:40mL/min;
載氣:氮?dú)?純度不小于99.99%)。
2 制備約0、0.01、0.1、10.0mg/mL標(biāo)準(zhǔn)溶液系列。
3 通過(guò)熱解吸,經(jīng)氣相色譜分析每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液,記錄峰面積,并以峰面積的對(duì)數(shù)為橫坐標(biāo),以對(duì)應(yīng)組分濃度的對(duì)數(shù)為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線圖。
4 所采室內(nèi)空氣樣品和所采室外空氣空白樣品同法測(cè)定,以保留時(shí)間定性,記錄峰面積并從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得樣品中各組分的量。
注:1、采集室外空氣空白樣品,應(yīng)與采集室內(nèi)空氣樣品同時(shí)進(jìn)行,地點(diǎn)宜選擇在室外上風(fēng)向處。
2、對(duì)其余未識(shí)別峰,可以甲苯計(jì)。
九 計(jì)算
1 所采集空氣樣品中各組分含量
2 空氣樣品中各組分的含量
3 按下式計(jì)算所采空氣樣品中的總揮發(fā)性有機(jī)化合物(TVOC)的含量
十 質(zhì)量保證措施
1 氣密性檢查:有動(dòng)力采樣器在采樣前應(yīng)對(duì)采樣系統(tǒng)氣密性進(jìn)行檢查,不得漏氣。
流量標(biāo)準(zhǔn):采樣系統(tǒng)流量要能保持恒定,采樣前和采樣后要用一級(jí)皂膜計(jì)校準(zhǔn)采樣系統(tǒng)進(jìn)氣流量,誤差不超過(guò)5%。
2 采樣器流量校準(zhǔn):在采樣器正常使用狀態(tài)下,用一級(jí)皂膜計(jì)校準(zhǔn)采樣器流量計(jì)的刻度,校準(zhǔn)5個(gè)點(diǎn),繪制流量標(biāo)準(zhǔn)曲線。記錄校準(zhǔn)時(shí)的大氣壓力和溫度。
3 空白檢驗(yàn):在一批現(xiàn)場(chǎng)采樣中,應(yīng)留有兩個(gè)采樣管不采樣,并按其他樣品管一樣對(duì)待,作為采樣過(guò)程中空白檢驗(yàn),若空白檢驗(yàn)超過(guò)控制范圍,則這批樣品作廢。
4 儀器使用前,應(yīng)按儀器說(shuō)明書(shū)對(duì)儀器進(jìn)行檢驗(yàn)和標(biāo)定。
5 每次平行采樣,測(cè)定之差與平均值比較的相對(duì)偏差不超過(guò)20%。
十一 檢測(cè)說(shuō)明
1 氣相色譜儀應(yīng)預(yù)熱調(diào)試穩(wěn)定,進(jìn)行“基線”檢驗(yàn)。
2 用苯標(biāo)樣進(jìn)樣,檢驗(yàn)保留時(shí)間。
3 關(guān)于空白檢驗(yàn)所指的超控制范圍應(yīng)是空白質(zhì)控圖的控制范圍。
4 關(guān)于保證平行采樣的相對(duì)偏差不超過(guò)20%的要求,宜多采1個(gè)樣,在結(jié)果取值時(shí)棄去離群遠(yuǎn)的一個(gè)值。
5 標(biāo)準(zhǔn)曲線的測(cè)量值,應(yīng)扣除空白值后,再繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線圖。
6 每臺(tái)空氣采樣器應(yīng)分別校準(zhǔn)5點(diǎn),繪制“流量標(biāo)準(zhǔn)曲線”,即“刻線讀數(shù)~流量”曲 線。它是用皂膜流量計(jì)分別校準(zhǔn)各點(diǎn)流量后繪制的。此流量校準(zhǔn)曲線是檢驗(yàn)采樣系統(tǒng)流量誤差的依據(jù)。
室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機(jī)化合物(TVOC)的測(cè)定
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